（一）、仪器

凯氏定氮仪，石墨消解仪，分析天平，中药粉碎机

（二）试剂准备

1. 将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H₂O标签）内, 并将瓶盖拧紧。

2. 配制40%的NaOH溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。

3. 根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。

4. 配制2%硼酸（H₃BO₃）溶液，然后按100:1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H₃BO₃标签）内，并将瓶盖拧紧。

5. 0.1000 mol/L硫酸溶液：取10mL 浓硫酸缓慢加入到174mL 的蒸馏水中（边加边摇动）。

（三）样品预处理

 1. 烘干：取适量样品（玉米）放入真空干燥箱内60℃- 65℃烘干8小时。

2. 粉碎：取适量已烘干样品用中药粉碎仪粉碎，过40目筛。

（四）石墨消解
1. 称取1g (精确至0.0001）已粉碎过筛的玉米样品（10个样品，每个样品称取3份，共计30份），分别放入消化管中，每个消化管中加入一片催化剂（或硫酸铜：硫酸钾=1:15，硫酸铜0.2g ，硫酸钾30g），浓硫酸8mL ，轻轻摇动使混合均匀，同时做空白管。
2. 消化管架放置在石墨炉上，盖上废气罩，打开水射真空泵，连接废气吸收系统。

3. 设置消化炉参数：消化采用直线升温模式，420℃维持120min。消化完成后，取出消化管，冷却至室温。

（五）蒸馏滴定

1. 蒸馏：将消化管放置在凯氏定氮仪相应位置，设置仪器参数：蒸馏水15mL，2%硼酸溶液25mL ，碱溶液35mL，蒸馏5分钟。

2. 滴定：蒸馏好的样品用0.1000mol/L硫酸溶液滴定至指示剂由蓝绿色变为灰紫色为终点。记录所用滴定液体积，按下列公式计算蛋白质含量。