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标准化流程与成功技术案例

Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪操作指导

发布时间:2019-01-07 15:34:04    阅读次数:18879  

本操作指导根据傅立叶变换红外光谱方法通则(JY∕T 001-1996)制定。

1.适用范围

本操作指导适用于Nicolet iS 5红外光谱仪。本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等各种形式的样品,通过检测样品的红外光谱得到样品的分子结构特征。

2.术语、符号、代号见国标

3.方法原理

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

4常用试剂及材料

红外窗片:溴化钾、氯化钠、氟化钡、氟化钙等等5.分析步骤

5. 1 检测仪器

仪器名称:     Nicolet 系列傅立叶变换红外光谱仪

型     号:                   Nicolet iS5

光谱范围:     中红外范围 4000-400cm-1

检 测 器:     DTGS

分 束 器:     多层镀膜溴化钾光         源:         EverGlo 光源

5. 2 仪器环境要求

室内温度:18℃ ~ 25℃ 相对湿度:≤ 60

5. 3 仪器条件

仪器供电电压:220V±10 ,频率 50Hz±10

5. 4 试样制备方法

5. 4. 1 一般注意事项

在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10   左右。

5. 4. 2 固体样品

5. 4. 2. 1 压片法

取 1 ~ 2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200 目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

5. 4. 2. 2 糊状法

在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入 1~2 滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或NaCl 窗片上测试。

5. 4. 2. 3 溶液法把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm 的液体池,溶液浓度在 10 左右为宜。

5. 4. 3 液体样品

5. 4. 3. 1 液膜法

非水溶性的油状或粘稠液体,直接涂于KBr 窗片上测试。非水溶性的流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块溴化钾窗片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。使用相应的溶剂清洗红外窗片。

5. 4. 3. 2 水溶液样品

可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr窗片上测试;应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。水溶性的液体也可选择其他窗片进行测试,如BaF2,CaF2等。

5. 4. 4 气体样品

直接注入气体池内测试。

5. 4. 5 其它样品

对于一些特殊样品,则可以采用ATR附件。

5. 5 样品测试

5. 5. 1 把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上

5. 5. 2 打开Omnic 软件,选择“采集”菜单下的“实验设置”选项

5. 5. 3 设置需要的采集次数,分辨率和背景采集模式后,点击“ok”

采集次数:采集次数越多,信噪比越好,通常情况下可选 16 次,如果样品的信号较弱,可适当增加采集次数; 分辨率:固体和液体通常选择 4cm-1,气体视情况而定,可选 2cm-1甚至更高的分辨率;

背景采集模式:建议选择第一项“每采一个样品前均采一个背景”或第二项“每采一个样品后采一个背景”。如果实验室环境控制的较好的话,可以选择第三项“一个背景反复使用时间”。如果有指定的背景,也可选择第四项“选择指定的背景”。

5. 5. 4 背景采集模式为第一项,第二项和第四项时,直接选择“采集样品”开始采集数据,背景采集模式为第二项时,先选择“采集背景”,按软件提示操作后选择“采集样品”采集数据。

5. 5. 5 选择“文件”菜单下“另存为”,把谱图存到相应的文件夹;

5. 6 测试结果

5. 6. 1 定性分析

5. 6. 1. 1 基团定性

根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

5. 6. 1. 2 化合物定性

(1)从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。

(2)同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱

与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。

5. 6. 1. 3 未知化合物的结构鉴定

(1)未知化合物是单一纯化合物时,测定其红外光谱后,按 5.6.1.1 和 5.6.1.2 进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。未知化合物是混合物时,通常需要先分离混合物,然后对各组分进行准确的定性鉴定。

(2)定量分析:可采用TQ Analyst 专业智能红外定量分析软件配合附件进行。

(3)写出结果报告。

5. 7 停水停电的处置

在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。待水电正常后,重新测试。仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。故障排除后,恢复测试。


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