一．化学试剂的准备

1 将蒸馏水加入到蒸馏水桶（带有蓝色H2O标签）内,并将瓶盖拧紧。

2 配制30％～40%的氢氧化钠（NaOH）溶液，加入到碱液桶（带黄色NaOH标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用40%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不易堵塞管路）

3 根据实验需要配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液。

4 配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100：1的比例加入甲基红-溴甲酚绿混指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。

二、仪器预热

1. 样本前处理：

凯氏定氮仪实验过程中的注意事项.doc

2. 打开冷却循环水，开机仪器直入主界面。

3. 首界面分三个模块，分别为测试、维护、帮助。可使用【左】、【右】键进行选择，选中测试，点击【确定】键，进入测试模块。

4. 按左右方向键可以选择相应操作，按【确定】进入下一界面。也可直接按【自动】键进入自动测试参数界面，或者按【手动】键进入手动测试界面。我们一般选择【自动测试】，按确定进入。

5. 按上下左右键来选择需要修改的参数项，按数字键用来修改相应参数。

稀释水量：可输入需要添加稀释水的体积（ml）（做样品时，为了避免浓硫酸与浓碱反映过于剧烈，加入适量稀释水进行稀释10-20ml即可）

硼酸体积：可输入需要添加硼酸的体积（ml）（一般硼酸设置加25ml）

加碱体积：可输入需要添加碱液的体积（ml）(加碱量一般为消解时浓硫酸的4倍为宜，蒸空管预热仪器时不需要加碱，可设置为“0”）

蒸馏时间：可输入需要蒸馏的时间（min）(蒸馏时间一般设置为5min)

淋洗水量:可输入需要添加淋洗水量的体积（ml）（仪器中的淋洗功能为冲洗冷凝管路，确保无氮损失一般可设置10-20ml）

6. 参数输入完毕按【确认】后给出“接收杯是否到位”安全提示，查看接收杯是否放置好，放置好后按【确定】后仪器开始进行测试，测试的顺序为系统自动运行，运行的次序分别为加硼酸、加稀释水、加碱、蒸馏、淋洗。工作时小图标变彩色并转动，未工作时小图标变成灰色。

一般仪器需要空蒸2-3次空管，完成预热。空蒸结束后，则可以测试样品或样品空白，注意修改所需添加的碱液体积。

7. 滴定：样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。

三 使用注意事项：

1.  开机前一定要打开冷却循环水，保证冷却效果；

2.  实验之前，试剂要准备充足，保证满足本批次实验，添加试剂时需在关机状态，慢慢泄压后拧开溶液桶盖；

3. 强酸强碱反应剧烈，建议先加10-20ml蒸馏水进行稀释；

4. 加入40%或相近浓度氢氧化钠体积，以使用浓硫酸体积的四倍为宜；

5. 开始蒸馏时，定氮管中液体的总体积以不超过总体积的1/3为宜；

6. 加入硼酸体积以25ml最为常用，确保吸收管在硼酸液面以下，吸收完全；

7. 拿取消化管时 注意高温烫伤。放消化管时，左右旋转几下，确保消化管与蒸馏头密封。

8. 禁止使用边缘有缺口，或者有裂缝的消化管。

9. 开机前放置空的消化管，进入自动测试界面，蒸馏3个空的消化管进行预热仪器。

10．禁止直接从仪器上拔掉溶液桶上气液两管路，如果需要拔掉管路，必须先关机拧开溶液桶盖泄压。

11. .仪器蒸馏过程中如遇停水或其他紧急情况 可直接关闭电源开关或按急停按钮。

凯氏定氮仪

凯氏定氮法是由丹麦化学家Johan Kjeldahl研发的，最早用于谷物中氮含量的测定。凯氏定氮仪目前已经被广泛用于食品、饮料/保健品、农业、医药、饲料、环境、工业行业内的无机铵态氮、硝态氮、亚硝态氮和有机态氮含量的测定。